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藥用鋁塑復(fù)合膜的透濕性檢測及解決方案

2024-07-15 10:19
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包裝大致可分為三個功能:宣傳即標(biāo)明商品屬性等信息的功能,保護(hù)內(nèi)容物不受污染和完整性的功能,方面使用者開啟使用或者再封閉的功能。當(dāng)然藥品包裝也離不開這三種基本訴求。藥品包裝大致可分為:瓶類包裝,包括安瓿瓶、西林瓶、預(yù)灌封、卡氏瓶等由玻璃、陶瓷、塑料材質(zhì)制成的包裝。軟包裝、包括袋類,軟管等由鋁箔、復(fù)合膜等制成用于粉劑、顆粒、液體、膏體的包裝。箱體包裝,包括紙箱、木箱制成用于集成小包裝的集合包裝。今天我們將要闡述的是高分子軟包裝。塑料軟包裝大致由三個功能性主要結(jié)構(gòu)組成:內(nèi)層為熱封層,例如:PE(聚乙烯);中間層為阻隔層,例如:鋁箔、PVDC(聚偏(二)氯乙烯);外層為印刷層,例如PET(聚對苯二甲酸乙二醇酯)。

藥品如果容易出現(xiàn)受潮現(xiàn)象,則有可能是由以下幾點造成的:1、包裝材料的結(jié)構(gòu)設(shè)計不合理,阻隔層材料的選型不合理,厚度不足會造成水蒸氣透過量過大。2、復(fù)合工藝問題,膠黏劑性能不足會造成層間分離。3、阻隔層出現(xiàn)斷裂或裂縫。4、熱封工藝問題即溫度、時間和壓力設(shè)置不合理會造成過封,欠封等封口泄漏現(xiàn)象。綜上所述,工藝問題是比較容易排查的,材料的阻隔性能問題是相對陰性的存在,需要做相關(guān)的試驗,通過數(shù)據(jù)才能發(fā)現(xiàn)問題??偠灾牡乃魵馔高^率越低,證明其阻濕性越好,商品的保質(zhì)期就越長。

測試意義:

藥品軟包裝多以鋁塑復(fù)合帶袋為主,其中鋁箔層(鍍鋁層)因其材料屬性所定,在收到外力壓折,揉搓后極易出現(xiàn)針孔,裂縫。這就會使其功能性大幅降低。因此,我們需要模擬包材在運輸和生產(chǎn)過程中的狀態(tài)來得到最接近真實的數(shù)據(jù)來判定包裝材料的適應(yīng)性能否滿足設(shè)計需求。

 測試方法:

我們使用普創(chuàng)Paratronix生產(chǎn)的RCY-01 揉搓性試驗儀按照標(biāo)準(zhǔn)ASTM F392《撓性阻隔材料撓曲耐久性的試驗方法》要求的在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓條件(23℃ 和50%相對濕度)下對復(fù)合膜進(jìn)行上下往復(fù)及重復(fù)扭曲的揉搓,揉搓條件、次數(shù)及揉搓的劇烈程度根據(jù)被測試樣品的材質(zhì)及實際使用過程而變化,頻率應(yīng)固定在45次/分鐘。將揉搓后的樣品以及未揉搓的完好樣品置于23℃的環(huán)境中,放在干燥器內(nèi)調(diào)節(jié)狀態(tài)48小時。取出揉搓前后的兩種樣品后,分別從每種樣品上裁取直徑為74 mm的試樣3個。完成后就可以進(jìn)行下一步的水蒸氣透過率試驗了。

RCY-01 揉搓性試驗儀

揉搓.png

該設(shè)備具備五種標(biāo)準(zhǔn)試驗?zāi)J?,四個試樣工位輕松實現(xiàn)不同條件下的組合試驗,并可實現(xiàn)長、短行程間的快速切換。該儀器滿足ASTM F392國外標(biāo)準(zhǔn),可適用于各種用途下的柔韌性薄膜、復(fù)合膜、鋁塑復(fù)合膜、鍍鋁膜、涂層膜等材料的抗揉搓性能試驗,模擬薄膜在生產(chǎn)、加工、運輸?shù)冗^程中的揉搓、折壓損傷等行為。揉搓試驗結(jié)束后,通過檢測試樣前后針孔數(shù)量的變化或阻隔性能的變化判斷材料的抗揉搓性能。該設(shè)備頻率:45/min;行程:155/80;扭轉(zhuǎn)角度:440/400;觸屏壽命:約5萬次;

試驗類型:

(1)模式 A(行程 155mm,角度 440 度,周期 2700)

(2)模式 B(行程 155mm,角度 440 度,周期 900)

(3)模式 C(行程 155mm,角度 440 度,周期 270)

(4)模式 D(行程 155mm,角度 440 度,周期 20)

(5)模式 E(行程 80mm,角度 400 度,周期 20)

(6)測試模式(行程 155mm,角度 440 度,周期可調(diào))

水蒸氣透過率測試儀根據(jù)不同標(biāo)準(zhǔn)原理對應(yīng)三個系列的設(shè)備:1、稱重法(杯式法)分為增重法和減重法兩個系列。2、傳感器法中的電解法。3、傳感器法中的紅外法。其中在藥包材中應(yīng)用較為廣泛的是稱重法。通過精確稱量一定溫度與濕度環(huán)境下,試樣在達(dá)到水蒸氣透過平衡后,裝夾有試樣的透濕杯的前后質(zhì)量變化,從而計算出試樣水蒸氣透過率。該設(shè)備由Paratronix生產(chǎn),型號:WVTR-RC6水蒸氣透過率測試儀(增減重法),對應(yīng)表準(zhǔn):GB 1037-1988《塑料薄膜和片材透水蒸氣性試驗方法 杯式法》。

WVTR-RC6水蒸氣透過率測試儀(稱重法)

WVTR-C6主機(jī)-正.jpg

      水蒸氣透過率測試系統(tǒng),六腔獨立,超高試驗精度,可同時測試六件相同或不同試樣,控溫范圍為15℃ ~ 55℃,控濕范圍為10%RH ~ 98%RH,水蒸氣透過率測試范圍為(0.1 ~ 10,000) g/m2?24h,6個透濕杯均可進(jìn)行獨立試驗,試驗過程互不干擾,試驗結(jié)果獨立顯示;該儀器滿足GB 1037、GB/T 16928、ASTM E96、ASTM D1653、TAPPI T464、ISO 2528、DIN 53122-1、JIS Z0208、YBB 00092003多種國家和國際標(biāo)準(zhǔn),可滿足不同溫濕度環(huán)境下各種塑料薄膜、復(fù)合膜、紙塑復(fù)合膜、共擠膜、鍍鋁膜、鋁箔、鋁塑復(fù)合膜、防水透氣膜等膜材及片材的水蒸氣阻隔性測試。

 試驗條件:

試驗溫度與濕度:38℃,90%RH

試驗方法:稱重法(杯式法)

試驗原理:

我們使用普創(chuàng)Paratronix生產(chǎn)的WVTR-RC6采用透濕杯稱重法測試原理,在一定的溫度下,使試樣的兩側(cè)形成特定的濕度差,水蒸氣透過透濕杯中的試樣進(jìn)入干燥的一側(cè),通過測定透濕杯重量隨時間的變化量,求出試樣的水蒸氣透過率等參數(shù)。

試樣裝夾:

向透濕杯中加入一定體積的蒸餾水(一般在透濕杯加水高度的1/2與2/3之間),移動或拿取時,防止水溢出;加水后向杯中放置黑色橡膠平墊圈,再輕放復(fù)合膜試樣(不可讓試樣沾水,不得折疊樣品,保證完全展開);放好試樣后,再放置一個黑色橡膠平墊圈;然后再放入白色聚四氟乙烯密封圈,蓋上杯蓋,旋緊;旋緊后檢查白圈與黑圈之間是否壓緊,保證透濕杯與杯蓋螺絲口良好吻合。

檢測過程:

WVTR-RC6自動化試驗,測試過程簡單:

1、將裝夾好試樣的透濕杯盡快放入到儀器中,按照試樣編號依次放入旋轉(zhuǎn)托盤上,關(guān)閉鎖緊試驗腔門。

2、將試驗條件設(shè)置為標(biāo)準(zhǔn)條件:溫度為38℃,相對濕度為90%RH。

3、打開設(shè)備軟件,設(shè)置試驗參數(shù),啟動試驗。試驗參數(shù)包括控制參數(shù)(試驗?zāi)J健⒀h(huán)次數(shù)、試驗間隔等)和試樣參數(shù)(名稱、編號、材質(zhì)類型、面積、厚度等)。

4、試驗結(jié)束、數(shù)據(jù)處理后關(guān)閉電源

圖片1-1.jpg

圖片1-2.jpg

圖片1-3.jpg

未揉搓與揉搓后的鋁塑復(fù)合膜樣品的水蒸氣透過率分別為0.0259 g/m2?24h、2.50798 g/m2?24h,每個樣品3個試樣之間試驗結(jié)果的相對偏差均小于10%,相對平均偏差均低于5%。所以,質(zhì)量較差的鋁塑復(fù)合膜揉搓前后的阻濕性差別較大,后期形成藥品成品包裝后易出現(xiàn)水蒸氣透過率顯著增大,導(dǎo)致藥品潮解變質(zhì)的質(zhì)量問題。

總結(jié):

采用WVTR-RC6水蒸氣透過率測試系統(tǒng)測試藥用鋁塑復(fù)合膜水蒸氣透過率時,可獲得高精度且數(shù)據(jù)平行的試驗結(jié)果,真實反映藥用鋁塑復(fù)合膜的阻隔性能。當(dāng)無法判斷鋁塑復(fù)合膜在受到揉搓后表面出現(xiàn)的折痕是否會使阻濕性出現(xiàn)致命性的變化時,則需要借助合理的水蒸氣檢測設(shè)備并結(jié)合揉搓試驗儀進(jìn)行驗證。本試驗采用的檢測設(shè)備及檢驗標(biāo)準(zhǔn)同樣適用于其他用途的鋁塑復(fù)合膜及塑料復(fù)合膜等材料的水蒸氣透過率測試。


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